ABSTRACT

Đề tài: Nghiên cứu tổng hợp chất DISIDA (2,6-diisopropyl acetanilido iminodiacetic acid)
Chủ nhiệm: CN. Phạm Ngọc Điện

 

This study describes the synthesis method and characterization of 2,6-Diisopropyl acetanilide iminodiacetic acid (DISIDA).

    DISIDA is synthesized by replacement reaction of two Clo atoms in chloroacetyl chloride molecule. The synthesis process has two steps:

     Step1: The synthesis of  2,6-diisopropylacetanilide

     Step 2: The synthesis of  DISIDA

     The good result obtained in the step 1 reaction, it was carried out in the low pH i.e acid medium. The synthesis reacction achieved high performance at room temperature for 2 hours. The product was crystallized completly while adding in mixture reaction amount sodium acetate by drop wise and stir slowly.

     The step 2 reaction was carried out in medium of alkali (pH = 10-12), reaction temperature was 500C-600C, reaction time during 8 hours.

     After that EtOH was evaperated by vaccum and compuond wsa crystalized with pH = 2-3, in cool medium (< 100C ).

     Raw material was recrystalized many time by cool EtOH.

  Pure product (DISIDA ) was characterized by IR, LC/MS, HPLC spectroscopy, melting point, crystal picture.

     Synthesized DISIDA, when tagged with diagnostic radionuclids such as 99mTc are quite good, 99mTc-DISIDA Complexes with RC purity and labeling efficency >98% and above could be prepared by ordinary reaction condition, that reason can apply for valuation of posibility and reality on different purposes.

 

Trong báo cáo này sẽ trình bày phương pháp tổng hợp và các phương pháp kiểm tra chất lượng hợp chất 2,6-Diisopropylacetanilido iminodiacetic acid (DISIDA). Hợp chất DISIDA được tổng hợp bằng phản ứng thế hai nguyên tử clo của phân tử chloroacetyl chloride.

Quá trình tổng hợp hợp chất DISIDA  được thực hiện làm hai giai đoạn  

Giai đoạn 1: Tổng hợp hợp chất 2,6-diisopropylacetanilide

            Giai đoạn 2: Tổng hợp hợp chất DISIDA (2,6-diisopropyl acetanilido imino diacetic acid )

            Kết quả tối ưu đạt được khi phản ứng của giai đoạn 1 được thực hiện trong môi trường axit tức là pH dung dịch thấp. Hiệu suất của phản ứng tổng hợp đạt hiệu suất cao ở nhiệt độ phòng và thời gian phản ứng trên 2giờ. Hợp chất được kết tinh hòan tòan khi thêm vào dung dịch phản ứng một lượng muối  sodium acetate được nhỏ từ từ vào dung dịch phản ứng và khuấy đều.

            Phản ứng tổng hợp ở giai đoạn 2 được thực hiện ở môi trường kiềm (pH=10-12), với nhiệt độ phản ứng trong khỏang từ 500C-600C và thời gian phản ứng trên 8 giờ. Sau khi làm bay hơi EtOH, hợp chất được kết tinh ở môi trường pH=2-3 ở nhiệt độ dưới 100C.

            Sản phẩm thô của giai đoạn 1 và 2 được tái kết tinh nhiều lần bằng EtOH đã được làm lạnh. Sản phẩm tinh, sau đó các đặc trưng tính chất được xác định thông qua việc đo các phổ IR để xác định các nhóm chức, HPLC, LC/MS xác định độ sạch và trọng lượng phân tử, đo điểm nóng chảy, chụp hình tinh thể.