ABSTRACT

Đề tài: Xây dựng qui trình phân tích nitrát và nitrit trong các loại rau bằng sắc ký ion (IC).
Chủ nhiệm: CN. Lê Thái Dũng

 

Nitơ là một trong những nguyên tố thông thường nhất trong tự nhiên, nó hình thành các dạng ion vô cơ, quan trọng nhất là nitrate, nitrite và amoni. Sự tích lũy nitrat trong cây trồng vẫn là mối quan tâm lớn vì nó ảnh hưởng đến sức khỏe con người, đặc biệt là trẻ sơ sinh.

Quá trình biến đổi nitrat thành nitrit có liên quan đến sự tạo thành methemoglobinemia, làm rối loạn hệ thống vận chuyển oxi của máu. Bên cạnh đó nitrate còn tham gia tổng hợp nitrosamin, một tác nhân có thể gây bệnh ung thư.

Các quy trình và cả những tác nhân chiết khác nhau đã từng được sử dụng để chiết nitrat, nitrit từ nền mẫu thực vật. Ngâm chiết với nước dường như là phương pháp hợp lý hơn để ly trích các ion này từ nền mẫu thực vật vì hầu hết nitrat, nitrit tồn tại ở dạng tự do trong các không bào. Bên cạnh đó yếu tố nhiệt độ là yếu tố làm thay đổi giá trị độ thu hồi. Chiết có hỗ trợ của vi sóng có thể là một lựa chọn hữu hiệu, vì nó không gây ra những rủi ro như nhiễm bẩn mẫu, mất mát về mặt cơ học hoặc do bay hơi chất phân tích. Bên cạnh đó nó giảm thiểu đáng kể thời gian chuẩn bị mẫu cũng như giảm thiểu lượng lớn hóa chất độc hại thải ra môi trường.

Nhiều phương pháp phân tích hiện nay đang sử dụng, nhưng cũng cho thấy những tồn tại về độ nhạy, độ chính xác và độ chọn lọc. Trong những năm gần đây sắc ký được chú ý đến nhiều hơn. Tách và xác định nitrat, nitrit bằng sắc ký ion được tiến hành trong các cột trao đổi anion, được nhồi với những tác nhân trao đổi và sử dụng chất giải hấp thích hợp như dung dịch nước của Na2CO3, và NaHCO3 và thường được phát hiện bằng detector độ dẫn hay UV.

Trong công trình này, phương pháp ly trích có hỗ trợ của vi sóng và sau đó kết hợp với phương pháp phân tích nhanh bằng sắc ký ion đã được nghiên cứu để xác định nitrat, nitrit trong các loại rau ăn lá, ăn củ và quả. Kết hợp so sánh với phương pháp đã được công nhận (phương pháp trắc quang so màu) cho kết quả khá tốt. Hàm lượng của nitrat, nitrit được đo bằng phương pháp sắc ký ion cho hiệu suất thu hồi từ 94,1 – 98,8% (nitrat) và 89,0 – 98,7% (nitrit). Với phương pháp trắc quang so màu, hiệu suất thu hồi đạt được từ 67,7 – 102,2% (nitrat) và 98,4 – 103,7% (nitrit). Hiệu suất thu hồi đối với nitrit trong hai phương pháp phân tích là rất tốt. Trong khi hiệu suất thu hồi đối với nitrat không tốt lắm khi sử dụng phương pháp trắc quang so màu. Vì vậy sắc ký ion được lựa chọn để phân tích đồng thời các mức nitrat, nitrit trong các loại rau.

****

Nitrogen is one of the most commonly occurring elements in nature. It forms many inorganic ionic species of which the most important are nitrate, nitrite and ammonium ions. Nitrate accumulation in plants is still a major concern because of its effects to human health, mainly for infants.

The conversion of nitrate to nitrite is implicated in the occurrence of methemoglobinemia, a disease that disturb the oxygen transport system of the blood. Besides, nitrites are involved in the synthesis of nitrosamines which can cause gastric cancer.

Different procedures and extractants have been used to extract nitrate from plant matrix. However, the extraction with water seems to be the more reasonable method of measuring its accumulation in vegetable crops since most of the nitrate occurs in the free form in the vacuoles. On the other hand, the temperature of extraction could be a factor of recovery variations. Microwave extrac­tion could be a useful choice since it does not involve the risk of sample contamination neither the mechanical or volatile loss of the analyte. Besides, it significantly reduces the time of sample preparation and hazardous waste.

Many methods, which have been used so far, have proven insufficiently sensitive or accurate and recently much attention has been paid to ion chromatography (IC). Separation and determination of nitrate and nitrite ions by ion chromatography are carried out in anion-exchange columns filled with a suitable exchanger and using a proper eluent such as a solution of sodium carbonate or sodium hydrocarbonate and most often conductometric or UV detection.

In this work, a microwave water extraction method combined with ion chromatography was developed for Simultaneous determination of nitrate and nitrite in vegetable crops. The recoveries of nitrate and nitrite measured by IC and spectrophotometric methods were compared. The recoveries of nitrate and nitrite in vegetable crops were 94,1 – 98,8% (nitrate) and 89,0 – 98,7% (nitrite) for IC, and 67,7 – 102,2% (nitrate) and 98,4 – 103,7% (nitrite) for spectrophotometric method, respectively. The nitrite showed a good recovery by both methods while nitrate showed a poor recovery by spectrophotometric method, so the IC method has advantages to determine the nitrate and nitrite levels in vegetable crops simultaneously.